Practico 1 introducción a las columnas capilares



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PRACTICO 1

INTRODUCCIÓN A LAS COLUMNAS CAPILARES

A .OBJETIVOS:


  1. Familiarizarse con las columnas capilares y la instrumentación requerida por ellas.




  1. Calcular el volumen muerto, velocidad lineal del gas portador(), flujo volumétrico y razones de división.




  1. Estudiar el efecto de  en el tiempo de análisis y en la resolución.


B. PROCEDIMIENTO





  1. Discusión sobre la sílica fundida (estructura química, cómo se dibuja), recubrimiento de poliimida y sobre como cortar y examinar los extremos de las columnas ( uso de lentes de aumento o microscopio ).




  1. Discusión del sistema cromatográfico: gas portador, sistema de inyección (limpieza y reemplazo de inserto y septum), instalación de columnas, elección de temperaturas y flujos de trabajo.




  1. Instalación de columnas capilares: medición de  con propano (metano), ajuste de la presión en la cabeza de la columna (si es necesario).




  1. Cálculo de la razón de división:




  • Cálculo del volumen de la columna

  • Cálculo del flujo volumétrico

  • Cálculo del flujo “split” utilizando un medidor de flujo de burbuja.


5. Inyección de una muestra estándar a 4 flujos diferentes, (ej.: 40, 80, 120, 160 cm/s). Examinar el efecto de  sobre la resolución y el tiempo de análisis.


TABLA DE DATOS






VALOR MEDIDO

VALOR NORMAL





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